Bogotá - Ciencias - Maestría en Ciencias - Química · 2025

Espectrometría de fluorescencia de Rayos X con longitud de onda dispersiva aplicada en la caracterización de elementos mayoritarios y minoritarios de un candidato a material de referencia certificado de harina de arroz

La espectrometría de Fluorescencia de Rayos X (XRF) es una potente técnica para el análisis elemental de diversos materiales. Por este motivo, con el presente trabajo, se produjo y se evaluó la homogeneidad, estabilidad, estudio de uso y caracterización de un candidato a Material de Referencia Certificado (MRC) de harina arroz con la técnica de Fluorescencia de Rayos X con Longitud de Onda Dispersiva (WDXRF), a través de una determinación directa, rápida y simultánea de elementos mayoritarios (Ca, K, Mg, P y S) y minoritarios (Cu, Fe, Mn y Zn). En ese contexto, se desarrolló y validó el método “HEQuant”, para evaluar la homogeneidad, la estabilidad y el estudio de uso del material, ya que un MRC debe ser lo suficientemente homogéneo y estable para su uso previsto. Este método estuvo enfocado en respuestas instrumentales y dio como resultado un método selectivo y preciso. Los MRC también deben ser caracterizados, y para ello se desarrolló y validó el método “Foods-Mayor-Minor” para realizar la medición de la fracción másica en el candidato a MRC. Como resultado, se obtuvo que el intervalo lineal del método para cada uno de los mensurados fue: Mg (189.0 - 12000.0) mg/kg, Mn (6.3 - 97.8) mg/kg, Zn (6.7 - 628) mg/kg, Fe (1.9 - 364) mg/kg, P (671 - 8080) mg/kg, S (1200 - 9600) mg/kg, K (428 - 7660) mg/kg, Ca (30 - 1604) mg/kg y Cu (2.0 - 275.2) mg/kg. Además, se obtuvo un método selectivo, robusto, preciso ( %RSD menor que el coeficiente de Horwitz y dentro del criterio establecido como 1/3 de la incertidumbre objetivo) y con veracidad (sesgo) dentro de los límites definidos por la incertidumbre estándar de cada MRC (uMRC) y la desviación estándar (s) del experimento, por lo que se consideró que el sesgo para esta validación no fue estadísticamente significativo. De igual manera, se obtuvieron valores del límite de detección (LOD), muy por debajo del primer nivel de la curva de calibración (límite de cuantificación - LOQ), por lo que se pudo concluir que el método permitió detectar una cantidad mínima del analito de interés, diferenciándolo del ruido generado durante la medición de la muestra. Se prepararon 80 unidades de un material piloto a partir de harina de arroz integral de marca comercial, las cuales fueron destinadas para su caracterización, estudios de homogeneidad, estabilidad a corto plazo y largo plazo (isócrono y clásico) y estudios de uso del material. Con las incertidumbres objetivo para cada propiedad, a partir de los resultados obtenidos de la evaluación de la homogeneidad, estabilidad, y caracterización del material piloto, finalmente se realizó la producción de un material normalizado de elementos mayoritarios y minoritarios en harina de arroz, el INM-027-1 Lote 240918, con un tamaño de lote de 70 unidades, de 50 g de contenido y con valores de fracción másica medida por WDXRF de 85.30 mg/kg ± 3.49 mg/kg para Ca, 3.21 mg/kg ± 0.41 mg/kg para Cu, 13.37 mg/kg ± 0.66 mg/kg para Fe, 2875.55 mg/kg ± 12.96 mg/kg para K, 1672.51 mg/kg ± 28.26 mg/kg para Mg, 28.78 mg/kg ± 1.82 mg/kg para Mn, 3751.75 mg/kg ± 84.00 mg/kg para P, 20.89 mg/kg ± 0.88 mg/kg para Zn y 1275.26 mg/kg ± 490.98 mg/kg para S. La incertidumbre expandida del método de medición por WDXRF, se obtuvo multiplicando la incertidumbre estándar combinada por un factor de cobertura k, para el cual se tomaron valores de 1.99 para Ca, 1.97 para Cu, Fe, Mn, P y para S, 1.98 para K, 2.57 para Mg y un valor de 2.11 para el Zn, esto asumiendo una distribución normal y un intervalo de confianza del 95 %. (Texto tomado de la fuente)