Bogotá - Ciencias - Maestría en Ciencias - Química · 2026
Comparación de métodos para evaluar la homogeneidad de un prototipo a material de referencia de arsénico total en arroz
Los materiales de referencia certificados (MRC) de arsénico en arroz son escasos, costosos y poco asequibles. Teniendo esto en cuenta, resulta relevante producir un MRC de arsénico total (tAs) en arroz. Así, en este trabajo, se produjeron 60 unidades de un prototipo de material de referencia de As en arroz con código INM-046-01. Al candidato a MRC se le determinó la homogeneidad mediante la medición del contenido de tAs usando plasma acoplado inductivamente con detección de masas (ICP-MS) y absorción atómica con generación de hidruros (HG-AAS). Ambas metodologías se validaron y con ellas se determinó la incertidumbre asociada a la homogeneidad del material piloto, la cual resultó ser aceptable y, así, el candidato MRC resultó ser homogéneo y por lo tanto cumple uno de los requisitos para convertirse en un MRC. (Texto tomado de la fuente)
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Contenido
- Introducciónp. 17
- Objetivo generalp. 19
- Objetivos específicosp. 19
- 1. Marco teóricop. 20
- 1.1 Arrozp. 20
- 1.1.1 Producción y consumo de arrozp. 21
- 1.1.2 Acumulación de arsénico en el arrozp. 21
- 1.1.3 Regulaciones sobre el contenido de As en el arrozp. 23
- total (tAs) en arrozp. 25
- en arrozp. 24
- 2.1.1 Espectrometría de masas con plasma acoplada inductivamente (ICP-MS)p. 25
- 2.1.3 Parámetros de desempeño de un método analíticop. 26
- con corrección de estándar interno gravimétricop. 30
- 2.2.1 Materiales y métodosp. 29
- Reactivosp. 30
- Instrumentaciónp. 32
- Tratamiento de la muestrap. 33
- Calibración analíticap. 35
- 2.2.2 Resultados y discusiónp. 38
- Selección del estándar internop. 38
- estándarp. 39
- Corrección por humedad y blancosp. 48
- Validación de la metodología de cuantificación de As por ICP-MSp. 48
- Selectividadp. 49
- Linealidadp. 50
- Exactitud – Precisiónp. 52
- Exactitud – Veracidadp. 53
- Límite de detección y cuantificaciónp. 56
- HG-AAS mediante el método de bracketingp. 56
- 2.3.1 Materiales y métodosp. 29
- Reactivosp. 57
- Instrumentaciónp. 58
- Tratamiento de la muestrap. 59
- Calibración analíticap. 62
- 2.3.2 Resultados y discusiónp. 38
- Validación de la metodologíap. 64
- Selectividadp. 49
- Linealidadp. 50
- Exactitud – Precisiónp. 52
- Exactitud – Veracidadp. 53
- Límite de detección y de cuantificaciónp. 69
- Comparación de resultados con trabajos anterioresp. 70
- 2.4 Conclusionesp. 71
- referenciap. 56
- 3.1 Materiales de referencia certificadosp. 74
- 3.1.1 Producción de materiales de referenciap. 75
- 3.1.2 Evaluación de la homogeneidadp. 78
- 3.2 Producción del material de referencia pilotop. 80
- 3.2.1 Materiales y métodosp. 29
- Preparación del materialp. 78
- Homogeneización de la fracción obtenidap. 79
- Etiquetado y envasado del materialp. 80
- Embalajep. 81
- 3.3 Evaluación de la homogeneidad del material de referencia pilotop. 80
- 3.3.1 Materiales y métodosp. 29
- Métodos estadísticosp. 84
- Enfoque tradicional del uso del ANOVAp. 84
- Análisis Bayesianop. 99
- 3.3.2 Resultados y discusiónp. 38
- ICP-MSp. 16
- HG-AASp. 16
- 3.4 Conclusionesp. 71
- fueron dibujadas usando KingDraw versión 3.0p. 23
- Figura 2-1 Esquema de preparación de las disoluciones de arsénicop. 30
- Figura 2-2 Esquema de preparación de la disolución de estándares internosp. 31
- microondas de la AOAC y el usado en este trabajo para la digestión ácida de arrozp. 34
- estándar interno 𝐴𝑖(𝑌)p. 36
- interno, b usando 74Gep. 41
- 0,3 µg kg-1p. 42
- del MRC se presenta como un círculo rojo y un triángulo violetap. 43
- vectores disponibles en (Duerr, 2021)p. 44
- casi igualp. 45
- Figura 2-11 Curva de calibración para la evaluación de linealidadp. 51
- mediciones en HG-AASp. 59
- bracketingp. 64
- determinación de As usando HG-AASp. 66
- rectángulo verde se presentan los pasos que llevan a un MR, o candidato a MRCp. 76
- en donde se realizó la primera moliendap. 81
- Figura 3-3 Etapa de molienda: molino de impacto de rotor y harina de arroz obtenidap. 82
- homogenizaciónp. 83
- Figura 3-5 Etiquetado, envasado y sellado de las botellasp. 84
- harina de arroz INM-046-01, lote 240806p. 84
- unidades del lote del MR piloto para la evaluación de la homogeneidadp. 85
- usando ICP-MSp. 87
- B27, B40 y B60p. 93
- B27, B40 y B60p. 93
- botellas 1 y 27p. 95
- botellas 1 y 27p. 95
- estudio de homogeneidad de la harina de arroz usando la estadística bayesianap. 101
- propuestop. 102
- a MRp. 107
- a MRp. 107
- gravimétrico combinado con estándar internop. 37
- algunos de los isotopos más cercanos. CPS: Cuentas por segundop. 39
- comparación, la regresión de la curva de patrón externop. 46
- 0,285 ± 0,007 mg kg-1p. 47
- y la misma muestra de arroz anterior fortificada: selectividad del métodop. 50
- diferentes de concentración de Asp. 53
- 1568b para evaluar el sesgo del método ICP-MSp. 54
- presentan los porcentajes de recuperación como medida de la veracidad del métodop. 55
- calcinaciónp. 61
- desarrollado para determinar As por HG-AASp. 65
- en tres niveles de concentración de Asp. 67
- 1568b para evaluar el sesgo del método de determinación de As usando HG-AASp. 68
- porcentaje de recuperación del método HG-AASp. 69
- usando Hg-AAS en comparación con datos publicados en artículos científicosp. 70
- trabajo: ICP-MS y HG-AASp. 70
- Tabla 3-1. Materiales de referencia de tAs disponibles en el mercado internacionalp. 75
- Tabla 3-2. Resultados obtenidos a partir de los procesos de moliendap. 82
- homogeneidadp. 85
- Tabla 3-4. Datos analizados por botella columna Todas las botellas de la Tabla 3-3p. 94
- presentan los resultados usando la aproximación descrita en la Ecuación 3.11p. 98
- elegidop. 100
- la incertidumbre asociada a la homogeneidadp. 103
- de homogeneidad de la harina de arroz midiendo tAs por Hg-AASp. 104
- análisis por botella para la medición de tAs usando HG-AASp. 105