Química · 2026

Validación de un método analítico para la determinación de arsénico total (AsT) en muestras alimentarias mediante oxidación UV en línea con generación de hidruros (HG) y espectrometría de fluorescencia atómica (AFS)

Resumen

El arsénico inorgánico es un metaloide genotóxico y cancerígeno (Grupo 1 de la IARC) que representa una amenaza significativa para la salud humana, debido a su toxicidad alta incluso en bajas concentraciones y que se bioacumula en alimentos básicos como el arroz. Por ende, se propone validar una metodología adecuada para su cuantificación y detección. La metodología empleada es la Espectrometría de Fluorescencia Atómica (AFS) acoplada a la Generación de Hidruros (HG) y en línea con oxidación UV, una técnica que demostró la capacidad de aislar el analito de la matriz para reducir interferencias y ruido de fondo. El procedimiento analítico incluyó una digestión de muestras asistida por microondas (HNO3) y (H2O2), procedimiento basado en el método 3051A - EPA que permitió su cuantificación mediante el sistema UV-HG-AFS La validación del método se centró en parámetros de calidad analítica esenciales, como linealidad, precisión (repetibilidad y precisión intermedia), veracidad (porcentaje de recuperación) y límites de detección y cuantificación del método e instrumentales. El rango lineal óptimo se estableció en 0.1 a 5 μg/L, y aunque la prueba de Durbin-Watson rechazó la independencia de errores, se aplicó el modelo de Mínimos Cuadrados Generalizados (GLS) para corregir la autocorrelación y obtener una incertidumbre robusta. Los resultados de la validación fueron óptimos: los porcentajes de recuperación promedio para arroz (93.66% a 116.49%) y yuca (91.19% a 114.40%) se encontraron dentro de los límites aceptables de la AOAC, al igual que los coeficientes de variación (%CV) para la precisión, que resultaron ser bajos (inferiores al 30% establecido por la AOAC) de este modo, demostrando que el método es repetible bajo las condiciones de trabajo; además, se identificaron y cuantificaron las fuentes de incertidumbre, logrando determinar la incertidumbre expandida para el analito de interés. Finalmente, el método se implementó en 63 muestras de arroz descascarillado y pulido. La cuantificación de arsénico total (AsT) en estas muestras reveló que varias superaron los límites máximos permisibles de la Unión Europea, con concentraciones máximas que alcanzaron 1222.50 μg/kg en arroz descascarillado (LP: 250 μg/kg) y 929.10 μg/kg en arroz pulido (LP: 125 μg/kg). Logrando de este modo la validación del método analítico de oxidación UV en línea con generación de hidruros y espectroscopia de fluorescencia atómica en muestras alimentarias.