Química · 2026
Verificación del método gravimétrico 2540 b del standard methods edition 24, asociado a la determinación de sólidos totales en aguas naturales y residuales: bajo condiciones del laboratorio de aguas de la Universidad de Córdoba
El presente trabajo tuvo como objetivo verificar el método gravimétrico 2540 B, del Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, edición 24, para la determinación de solidos totales en aguas naturales y residuales, bajo condiciones del laboratorio de Aguas de la Universidad de Córdoba. Esta verificación se llevó a cabo con el fin de garantizar el cumplimiento de los criterios de calidad establecidos en la norma NTC ISO/IEC 17025:2017, fortaleciendo la confiabilidad y trazabilidad de los resultados analíticos. Durante el desarrollo del trabajo se realizó el montaje del método gravimétrico 2540 B y se evaluaron las características de desempeño analítico: límite de cuantificación del método (LCM), exactitud, precisión (repetibilidad y precisión intermedia) e incertidumbre de medición. Para la verificación de solidos totales se tuvo un rango de trabajo entre 70,0 a 10000,0 mg ST/L, con resultados que cumplieron los criterios de aceptación establecidos por las normas de calidad analítica. El límite de cuantificación fue de 70,0 mg ST/L con un %RSD 1,70. Además, los porcentajes de recuperación obtenidos en los blancos fortificados de laboratorio empleados para la evaluar la exactitud se mantuvieron dentro del rango de 90 a 107%. Asimismo, se evaluó el porcentaje de desviación estándar (%RSD) para la precisión medida, considerando la repetibilidad y la precisión intermedia, obteniendo valores menores a 5,3% y 8%. También se evaluó la diferencia porcentual relativa (%RPD) para las matrices durante tres días, obteniendo resultados que se consideran estadísticamente aceptados ya que el %RPD es menor al 10%. Se aplicó el análisis de varianza (ANOVA) a los datos correspondientes a la precisión, antes de su ejecución se comprobó el cumplimiento de los supuestos estadísticos de homogeneidad de varianzas mediante la prueba de Cochran y de normalidad con la prueba de Shapiro-Wilk, así se obtuvo resultados que cumplieron los criterios de aceptación establecidos. A su vez también se calculó la incertidumbre del método en los diferentes niveles de concentración, para LCM, rango bajo, rango medio y rango alto, +/- 1,86; +/- 1,73; +/- 98,12; +/- 364,24, respectivamente.
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Contenido
- RESUMENp. 12
- INTRODUCCIÓNp. 14
- OBJETIVOSp. 15
- 2.1 Objetivo generalp. 15
- 2.2 Objetivos específicosp. 15
- MARCO TEÓRICOp. 16
- 3.1 Antecedentes y estado del artep. 16
- 3.2 Aguap. 17
- 3.3 Calidad del Aguap. 17
- 3.4 Tipos de aguas residualesp. 18
- 3.5 Sólidosp. 18
- 3.6 Sólidos totalesp. 18
- 3.7 Importancia de la determinación de sólidos totalesp. 19
- 3.8 Limitaciones e interferenciasp. 19
- Validación del métodop. 20
- 3.10 Verificación del métodop. 20
- 3.11 Límite de cuantificación del método (LCM)p. 20
- 3.12 Exactitudp. 21
- 3.13 Precisiónp. 22
- 3.14 Incertidumbrep. 15
- 3.14.1 Tipos de incertidumbrep. 23
- 3.14.2 Identificación de las fuentes de incertidumbrep. 25
- 3.14.3 Cuantificación de los componentes de la incertidumbrep. 26
- METODOLOGÍAp. 27
- 4.1 Equipos, reactivos y materialesp. 28
- 4.1.1 Equiposp. 28
- 4.1.2 Reactivos de grado analíticop. 28
- 4.1.3 Materialesp. 28
- 4.2 Condiciones de trabajop. 28
- 4.3 Preparación de reactivosp. 29
- 4.4 Procedimiento de análisisp. 29
- 4.4.1 Recolección de muestrasp. 29
- 4.4.2 Preparación de las capsulas de evaporaciónp. 29
- 4.4.3 Selección del tamaño de la muestrap. 30
- 4.4.4 Análisis de muestrasp. 30
- 4.5 Verificación del métodop. 20
- 4.6 Análisis estadísticop. 33
- 4.7 Implementación del métodop. 36
- 5. RESULTADOS Y ANÁLISISp. 37
- 5.1 Resultados obtenidosp. 37
- 5.2 Evaluación de los atributos de desempeñop. 38
- 5.2.1 Limite de cuantificación del método (LCM)p. 38
- 5.2.2 Exactitudp. 21
- 5.2.3 Precisiónp. 22
- 5.2.3.1 Precisión como repetibilidadp. 40
- 5.2.3.2 Precisión intermediap. 32
- 5.2.4 Matrizp. 32
- 5.3 Análisis estadísticop. 33
- 5.3.1 Test de Grubsp. 42
- 5.3.2 Test de Análisis de Varianza (ANOVA)p. 43
- 5.3.3 Incertidumbrep. 15
- CONCLUCIONESp. 45
- RECOMENDACIONESp. 46
- REFERENCIASp. 47
- ANEXOSp. 50
- Analítico del Laboratorio de Aguas)p. 26
- Tabla 2. Características de desempeño del método a determinarp. 30
- Tabla 3. Resultados de los blancos fortificados de laboratorio (BFL)p. 37
- Tabla 4. Resultados Matrizp. 37
- Tabla 5. Estimación del límite de cuantificación teóricop. 38
- Tabla 6. Límite de cuantificación del método (LCM)p. 38
- Tabla 7. Exactitudp. 39
- Tabla 8. Precisión como repetibilidadp. 40
- Tabla 9. Precisión intermediap. 41
- Tabla 10. Matrizp. 41
- Tabla 11. Test de Grubs, rechazo de datos anómalosp. 42
- Tabla A1: Resultados test de Cochran para Rango Bajop. 50
- Tabla A2: Resultados test de Cochran para Rango Mediop. 50
- Tabla A3: Resultados test de Cochran para Rango Altop. 51
- centurion 19)p. 51
- centurion 19)p. 52
- centurion 19)p. 52
- statgraphics centurion 19)p. 51
- statgraphics centurion 19)p. 51
- statgraphics centurion 19)p. 51
- Tabla B1. Incertidumbre del límite de cuantificación del método LCMp. 54
- Tabla B2. Incertidumbre del Rango Bajop. 55
- Tabla B3. Incertidumbre del Rango Mediop. 55
- Tabla B4. Incertidumbre del Rango Altop. 55
- Tabla B5. Incertidumbre en la medición de alícuotasp. 56
- Tabla B6. Incertidumbre en el pesaje en la balanza analíticap. 56
- Tabla B7. Repetibilidadp. 57
- Tabla B8. Precisión intermediap. 57
- Tabla B9. Incertidumbre combinada total -LCMp. 58
- Tabla B10. Incertidumbre combinada total -BFL BAJOp. 58
- Tabla B11. Incertidumbre combinada total - BFL MEDIOp. 59
- Tabla B12. Incertidumbre combinada total -BFL ALTOp. 60
- 9.1 ANEXO A. Análisis estadísticosp. 50
- 9.1.1 Homogeneidad de varianzas (Test de Cochran)p. 50
- 9.1.2 Prueba de normalidad (Shapiro-Wilk)p. 51
- 9.1.3 Análisis de varianza (ANOVA)p. 53
- 9.2 ANEXO B. Incertidumbrep. 54
- 9.2.1 Incertidumbre BFLp. 54
- 9.2.2 Incertidumbre medición de alícuotasp. 56
- 9.2.3 Incertidumbre peso en la balanzap. 56
- 9.2.5 Incertidumbre combinada totalp. 58